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天然沸石性能测试

发布时间:2018-06-05     浏览次数:2140

一般来讲,表征天然沸石性能的指标有:沸石总阳离子交换量、沸石阳离子交换量、沸石吸钾量、吸附水、真密度、沸石吸氨量以及吸水率等等,因为本课题中不涉及沸石吸钾量等方面的问题,故仅对其中四项指标进行测试。

 沸石总阳离子交换量测试方法

沸石含有一定量可交换的阳离子。当用氯化铵-氢氧化铵溶液为交换液时,试料中的可交换阳离子就和交换液中的铵离子发生交换。交换后的试料洗净多余的氯化铵,再加入氯化钙溶液置换出所交换的铵离子,然后和甲醛缩合产生等量的盐酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,测得总阳离子交换容量[23]。表2.2为实验所用的主要试剂和仪器。

2.2  试剂及仪器

Tab。 2.2  Schedule of instruments and reagents

名称

规格

产地

天然斜发沸石

——

围场

玻璃仪器

——

辽宁沈阳玻璃仪器有限公司

氯化铵

分析纯

沈阳市新宇化工厂

氨水

分析纯

锦州太和化学试剂厂

聚氧化乙烯

分析纯

长春市大地精细化工厂

氢氧化铵

分析纯

沈阳市新宇化工厂

邻苯二甲酸氢钾

分析纯

天津市大茂化学试剂厂

甲醛

分析纯

锦州太和化学试剂厂

硝酸银指示剂

分析纯

锦州太和化学试剂厂

定性滤纸

φ9cm

杭州特种纸业有限公司

氢氧化钠

分析纯

沈阳市新宇化工厂

(1)  试剂及其配制方法

①  氢氧化铵溶液c(NH4OH)=0.01mol/L:取1.4ml氨水(1+1),加水稀释至1000ml。

②  氯化铵-氢氧化铵交换液:称取30g氯化铵,加入30ml氨水(ρ=0.90g/ml),再加水溶解后稀释至1000ml

③  聚氧化乙烯溶液:称取0.5g聚氧化乙烯[-(CH2-CH2-O)n-],用500ml水浸泡过夜。

④  氯化钙-甲醛混合溶液:取500g氯化钙和500ml甲醛,用4000ml水溶解后,以氢氧化钠溶液调至酚酞指示剂呈微红色。

⑤  氢氧化钠溶液c(NaOH)=1。0mol/L:称取40g氢氧化钠,溶于1000ml水中。

⑥  氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L。称取4g氢氧化钠,溶解于1000ml刚煮沸冷却的水中。

标定:称取0。5000g(精确至±0.0001g)曾在120℃烘2h的苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),置于250ml烧杯中,加入50ml刚煮沸并冷却的水,搅拌溶解,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

按式(2。1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度:

                      (2.1)

式中:cNaOH——氢氧化钠标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);

204。23——苯二甲酸氢钾的分子量。

⑦  硝酸银指示剂:称取0。1g硝酸银,溶解在100ml水中。

⑧  酚酞指示剂:称取0。1g酚酞(C20H14O4),溶解在100ml无水乙醇中。

(2)  测试步骤

①  试料:称取粒径小于0.074mm干燥试样1.0000g,精确至±0.0001g

②  将试料置于100ml烧杯中,加入25ml氯化铵-氢氧化铵交换液,摇匀,放置25min

③  边摇边加入10滴聚氧化乙烯溶液,待溶液絮凝澄清后,用快速定性滤纸(φ9cm)过滤,用氢氧化铵溶液洗涤烧杯及试料5~6次,再继续用氢氧化铵溶液洗涤至用硝酸银指示剂检查无氯离子为止。

④  将滤纸连同试料一起放入100ml锥形瓶中,加入25ml氯化钙-甲醛混合溶液,约加入相当总离子交换容量80%的氢氧化钠标准溶液,再加4滴酚酞指示剂,盖上橡皮塞,手摇激烈振荡1min

⑤  继续边摇边用氢氧化钠标准溶液滴定,当溶液出现红色时停止滴定。再摇动3~5min,如红色消失则需再滴定,直至3~5min内红色稳定为止。

(3)  测试结果的计算

①  按式(2.2)计算总阳离子交换容量:

                          (2.2)

式中:CEC——总阳离子交换容量的数值,单位为毫摩尔每克或毫摩尔每百克[mmol/g(×100mmol/100g)]

c——氢氧化钠标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

②  总阳离子交换容量计算至四位小数(两位小数)。总阳离子交换容量<0.60mmol/g时,误差不计;0.60~1.00mmol/g时,允许绝对误差为0.12mmol/g>1。00mmol/g时,允许绝对误差为0。16mmol/g。

  沸石阳离子交换量测试方法

沸石的总阳离子交换容量实质上包括沸石、蒙脱石、高岭土等矿物的阳离子交换容量。由于沸石具有晶体结构孔腔较小的特点,因此当采用四丁基溴化铵大阳离子交换液进行交换处理时,四丁基溴化铵阳离子可将经氯化铵-氢氧化铵交换液交换后的蒙脱石、高岭土等矿物中的铵离子置换出来,而沸石所交换的铵离子由于四丁基溴化铵阳离子不能进入其孔腔而保持在晶穴内。然后加入氯化钙溶液置换出沸石所交换的铵离子,再和甲醛缩合产生等摩尔的盐酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,测得沸石阳离子交换容量[23]。表2。3为实验所用的主要试剂和仪器。

2.3  试剂及仪器

Tab. 2.3  Schedule of instruments and reagents

名称

规格

产地

天然斜发沸石

——

河北 

玻璃仪器

——

辽宁沈阳玻璃仪器有限公司

氯化铵

分析纯

沈阳市新宇化工厂

氨水

分析纯

锦州太和化学试剂厂

聚氧化乙烯

分析纯

长春市大地精细化工厂

氢氧化铵

分析纯

沈阳市新宇化工厂

四丁基溴化胺

分析纯

天津市远航化学品有限公司

邻苯二甲酸氢钾

分析纯

天津市大茂化学试剂厂

甲醛

分析纯

锦州太和化学试剂厂

硝酸银指示剂

分析纯

锦州太和化学试剂厂

定性滤纸

φ9cm

杭州特种纸业有限公司

氢氧化钠

分析纯

沈阳市新宇化工厂

(1)  试剂及其配制方法

①  四丁基溴化铵交换液c[(C4H9)4NBr]=0.2mol/L;称取64.4g四丁基溴化铵,溶于1000ml水中。

②  氯化钙-甲醛混合溶液:取500g氯化钙和500ml甲醛,用4000ml水溶解后,以氢氧化钠溶液调至酚酞指示剂呈微红色。

③  氢氧化钠溶液cNaOH=1mol/L:称取40g氢氧化钠,溶于1000ml水中。

④  氢氧化钠标准溶液cNaOH=0。1mol/L。称取4g氢氧化钠,溶解于1000ml刚煮沸冷却的水中。标定:称取0.5000g(精确至±0。0001g)曾在120℃烘2h的苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),置于250ml烧杯中,加入50ml刚煮沸并冷却的水,搅拌溶解,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

按式(2.3)计算氧化钠标准溶液的浓度:

                      (2。3)

式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);

204。23——苯二甲酸氢钾的分子量。

⑤  酚酞指示剂:称取0.1g酚酞(C20H14O4),溶解在100ml无水乙醇中。

⑥  氢氧化铵c(NH4OH)=0.01mol/L;取1.4ml氨水(1+1),加水稀释至1000ml

⑦  氯化铵-氢氧化铵交换液:称取30g氯化铵,加入30ml氨水(ρ=0.90g/ml),再加水溶解后稀释至1000ml。

⑧  聚氧化乙烯溶液:称取0.5g聚氧化乙烯[-(CH2-CH2-O)n-]试剂级,用500ml水浸泡过夜。

⑨  称取0.1g硝酸银,溶解在100ml水中。

(2)  测试步骤

①  准确称取粒径小于0。074mm干燥试样1.0000g,精确至±0.0001g。将试料置于100ml烧杯中,加入25ml氯化铵-氢氧化铵交换液,摇匀,放置25min

②  边摇边加入10滴聚氧化乙烯溶液,待溶液絮凝澄清后,用快速定性滤纸(φ9cm)过滤,用氢氧化铵溶液洗涤烧杯及试料5~6次。再继续用氢氧化铵溶液洗涤至用硝酸银指示剂检查无氯离子为止。

③  将滤纸连同试料一起放入100ml烧杯中,加入40ml四丁基溴化铵交换液,摇匀,在沸水浴上加热1h,加热时经常搅拌。

④  用快速定性滤纸(φ9cm)过滤,用水洗涤烧杯及试料。

⑤  将滤纸连同试料一起放入100ml锥形瓶中,加入25ml氯化钙-甲醛混合溶液,约加入相当沸石阳离子交换容量80%的氢氧化钠标准溶液,再加4滴酚酞指示剂,盖上橡皮塞,手摇激烈振荡1min

⑥  继续边摇边用氢氧化钠标准溶液滴定,当溶液出现红色时停止滴定。再摇动3~5min,如红色消失则需再滴定,直至3~5min内红色稳定为止。

(3)  测试结果的计算

①  按式(2.4)计算总阳离子交换容量:

                         (2。4)

式中:CEC——总阳离子交换容量的数值,单位为毫摩尔每克或毫摩尔每百克[mmol/g(×100mmol/100g)]

c——氢氧化钠标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(ml);

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

②  总阳离子交换容量计算至四位小数(两位小数)。总阳离子交换容量<0。60mmol/g时,误差不计;0.60~1.00mmol/g时,允许绝对误差为0.12mmol/g>1.00mmol/g时,允许绝对误差为0。16mmol/g

 沸石吸氨量测试方法

试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸氨量[24]。表2.4中列出的为沸石吸氨量测试所需的主要试剂及仪器。

2。4  试剂及仪器

Tab。 2.4  Schedule of instruments and reagents

名称

规格

产地

天然斜发沸石

——

河北 

玻璃仪器

——

辽宁沈阳玻璃仪器有限公司

氯化铵

分析纯

沈阳市新宇化工厂

纸浆

——

定量滤纸浸泡自制

氨水

分析纯

锦州太和化学试剂厂

酸性铬蓝K指示剂

分析纯

沈阳市华东试剂厂

硝酸银指示剂

分析纯

锦州太和化学试剂厂

酚酞指示剂

分析纯

沈阳市华东试剂厂

甲醛

分析纯

锦州太和化学试剂厂

氯化钾

分析纯

沈阳市试剂五厂

慢速定性滤纸

Φ11cm

杭州特种纸业有限公司

氢氧化钠

分析纯

沈阳市新宇化工厂

测定沸石吸氨量的步骤为:

(1)  称取1.000g(准确至0.001g)试样置于250ml烧杯中,加入0.1mol/L氯化铵溶液50ml和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30min

(2)  取下,用慢速定性滤纸过滤,用煮沸的1.0mol/L氯化铵溶液洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止(检查方法:在小烧杯中加入几毫升氨-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变色,说明已洗净)。

(3)  再改用温水洗涤至无氯离子(硝酸银溶液检查),用水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污。

(4)  漏斗改用清洁的250ml烧杯承接,分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液80ml。待漏斗中溶液流完后,在烧杯中加入甲醛溶液(使用前用0。1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色)15ml,以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色。

(5)  再在烧杯中接取一次1.0mol/L的氯化钾溶液,荣溶液红色30s不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。

(6)  分析结果的表述:

 

吸氨量X(以质量分数计,数值以mmol/100g表示)按式2.5计算:

                      2.5

式中:c——氢氧化钠标准溶液浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L);

V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml);

m——试样质量,单位为克(g)。

计算结果表示至小数点后两位。

 沸石吸水率测试方法

沸石吸水率测定方法参照膨润土吸水率测定方法[23],其基本原理是利用矿物本身的毛细作用,2h所能吸附水的质量为吸水率。吸水率测定装置(见图2。4)由500mm长、内径为2mm的玻璃毛细管(1)、三通开关(2)、砂芯漏斗(3)和盛水漏斗(4)组成。此四部分用透明软胶管联结在一起,借滴定管架固定,砂芯漏斗过滤板和玻璃毛细管中心线调整在同一水平面上。在测试吸水率时,仪器管道的各段必须排除全部气泡,否则影响测定结果的准确性。

2.4  吸水率测定装置示意图

Fig. 2。4  The measuring device of water absorption rate

测定沸石吸水率的步骤为:

(1)  将水注入盛水漏斗,将三通开关转向盛水漏斗-毛细管方向,使玻璃毛细管内充满水。再将三通开关转向盛水漏斗-砂芯漏斗方向,将水充至砂芯漏斗过滤板水平。充水后,玻璃毛细管、砂芯漏斗、软胶管中均不得有气泡存在。

(2)  将三通开关转向毛细管-砂芯漏斗方向,用定性滤纸在砂芯漏斗过滤板上轻轻沾拭,将玻璃毛细管中的水柱调整到L0点(精确至±0.5mm)。

(3)  此时如玻璃毛细管中水柱向砂芯漏斗方向移动,同时有水由砂芯漏斗过滤板溢出,说明砂芯漏斗位置偏低。如玻璃毛细管中水柱向相反方向移动,说明砂芯漏斗位置偏高。应反复调节砂芯漏斗位置,直至玻璃毛细管水柱在L0处稳定(精确至±0.5mm)。

(4)  称取粒径小于0。074mm干燥试样0.2000g,将试料通过短径漏斗轻轻倒在砂芯漏斗过滤板上堆成锥形,由于试料的毛细管吸附作用,玻璃毛细管中的水柱逐渐移动。2h后读取玻璃毛细管中水柱位置Lt(精确至±0。5mm)。

(5)  测试结果的计算:

按式2。6计算沸石吸水率:

式中:Aw——吸水率的数值,为质量比(%);

S——玻璃毛细管面积的数值,单位为平方厘米(cm2);

L0——玻璃毛细管内水柱初始读数,单位为厘米(cm);

L120——120min时玻璃毛细管内水柱读数,单位为厘米(cm);

ρw——测试时水的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3);

m——试料质量的数值,单位为克(g)。

 

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